測(cè)角儀(goniometer) 通指量度角度大小的裝置,又稱測(cè)角器、測(cè)角計(jì)、角度計(jì)、量角儀等。現(xiàn)指波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜中的測(cè)角系統(tǒng)。它以轉(zhuǎn)臂傳動(dòng)機(jī)構(gòu)進(jìn)行角度測(cè)量。
測(cè)角儀校準(zhǔn)步驟
1.清洗正多面棱體,并對(duì)棱鏡及棱體恒溫。
2.調(diào)整儀器使儀器處于正常工作狀態(tài)下,并檢查外觀,儀器應(yīng)能平穩(wěn)的工作,讀數(shù)裝置視場(chǎng)亮度應(yīng)均勻。開關(guān)按扭應(yīng)可靠的工作。金屬度盤刻度方向及示值應(yīng)一致。
3.用自準(zhǔn)儀檢查工作臺(tái)的工作面的直線度和平面度。
4.用心軸、測(cè)微表檢定工作臺(tái)的平行度和*尖的斜向圓跳動(dòng)。
5.示值誤差檢定:選用標(biāo)準(zhǔn)正多面棱體和自準(zhǔn)直儀做標(biāo)準(zhǔn),將棱體借助心軸固定在分度頭上,儀器度盤位于0°位置,調(diào)整多面棱體,使其0°工作面與自準(zhǔn)直儀照準(zhǔn),在分度頭讀數(shù)裝置中讀數(shù),然后轉(zhuǎn)動(dòng)分度頭,使度盤分別為30°…60°…330°位置,每個(gè)測(cè)回的示值用*大與*小之差來(lái)確定。
測(cè)角儀的設(shè)計(jì)原理是Bragg-Brentano的聚焦方法。標(biāo)準(zhǔn)的Bragg-Brentano的聚焦方法需要滿足以下兩個(gè)條件:①X射線源和測(cè)角儀轉(zhuǎn)動(dòng)中心之間的距離要等于測(cè)角儀轉(zhuǎn)動(dòng)中心和接受狹縫之間的距離,這個(gè)距離為測(cè)角儀圓半徑,通常為185mm;②將平板狀試樣裝在樣品座上,使試樣表面與聚焦圓相切,聚焦圓為通過(guò)X射線光源、測(cè)角儀轉(zhuǎn)動(dòng)中心、接收狹縫這三點(diǎn)的假想圓,其半徑隨著轉(zhuǎn)動(dòng)角2θ而改變。
測(cè)角儀系統(tǒng)
它包括測(cè)角儀(水平或垂直)、樣品臺(tái)、狹縫、單色器、計(jì)數(shù)器、防護(hù)罩等。
測(cè)角儀是粉末X射線衍射儀的核心部件,主要由索拉光闌、發(fā)散狹縫、接收狹縫、防散射狹縫、樣品座及閃爍探測(cè)器等組成。
測(cè)角儀上有兩個(gè)同軸轉(zhuǎn)盤。小轉(zhuǎn)盤中心裝有試樣臺(tái)H;大轉(zhuǎn)盤上裝有搖臂E。探測(cè)器D及其前端的接收狹縫RS固定在搖臂上。大小轉(zhuǎn)盤都可繞它們的共同軸線O轉(zhuǎn)動(dòng),此軸稱為衍射儀軸。X射線源是固定的,它與接收狹縫RS都處在以O(shè)為中心的圓上,此圓稱為衍射儀圓,其半徑通常為185mm。試樣臺(tái)和探測(cè)器都可隨轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動(dòng)。